一、前言
自1952年普遍上次創(chuàng)建實(shí)用氣液色譜法以來(lái),在短短幾十年間,氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測(cè)儀器的代表,已發(fā)展成為一個(gè)有相當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè),并形成了具有相當(dāng)豐富的檢測(cè)技術(shù)知識(shí)的學(xué)料。通過(guò)研究氣相色譜儀的發(fā)展規(guī)律,能給使用者有益的啟迪,為有關(guān)專業(yè)人員的工作帶來(lái)一定的幫助。
現(xiàn)以在中國(guó)得到廣泛應(yīng)用的曰本島津公司氣相色譜儀系列為例,如1983年的GC-7A、1985年的GC-9A、1990年的GC-14A、1995年的GC-17A等,就這些儀器的幾個(gè)主要方面,即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、檢測(cè)器系統(tǒng)、系統(tǒng)控制等,來(lái)講述氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡,并預(yù)測(cè)今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)。
二、氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡
⒈進(jìn)樣口及檢測(cè)器的加熱單元溫度控制(Inject and detector temperature control)
GC-7A和GC-9A均采用一個(gè)完整的總加熱塊單元,GC-14A的進(jìn)樣口和檢測(cè)器各共用一個(gè)總加熱塊單元,GC-17A改為每一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱單元系統(tǒng)。
總加熱塊單元是指進(jìn)樣口、檢測(cè)器全部或部分集中在一個(gè)大的加熱塊上,有一個(gè)加熱棒,一個(gè)溫度控制器,一個(gè)恒溫塊來(lái)控制溫度。它的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、元器件少、成本低,由于儲(chǔ)熱值大,在到達(dá)溫度后易于倒寺穩(wěn)定。它的缺點(diǎn)是:加熱塊上的各部件的溫度只能設(shè)為一致,而不能有所區(qū)別,限制了檢測(cè)手段的運(yùn)用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時(shí)所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過(guò)程時(shí)經(jīng)受熱疲勞損耗。
獨(dú)立加熱單元是指任何一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點(diǎn)是任何一個(gè)部件都可設(shè)定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小、儲(chǔ)熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進(jìn)樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術(shù)的手段.它的缺點(diǎn)是各成一獨(dú)立系統(tǒng),對(duì)溫度控制的技術(shù)要求高,且元件增多,成本相對(duì)較高。
采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱(如GC-7A、GC-9A、GC-14A),因?yàn)楦鞑考奈恢帽幌薅ㄔ谝粋€(gè)加熱塊中,必須排列緊湊。采用獨(dú)立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因?yàn)樗倪M(jìn)樣口和檢測(cè)器需要相隔一定距離,原因在于:各個(gè)獨(dú)立加熱單元的降溫是通過(guò)周圍空氣冷卻而實(shí)現(xiàn),如進(jìn)樣口和檢測(cè)器相隔太近,會(huì)互相影響散熱效果。
從總加熱塊單元到獨(dú)立單元加熱是一個(gè)大魘啤?
⒉爐溫控制(Oven temperature contol)
氣相色譜儀爐溫控常IH水平往往能體現(xiàn)這臺(tái)儀器的層次和水準(zhǔn),爐溫控制技術(shù)的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來(lái)。GC-7A沒(méi)有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;GC-9A、GC-14A具有狹長(zhǎng)縫型的排熱口,使效果有了一定改善;GC-17A進(jìn)一步改為兩個(gè)方形的排熱口,降溫效果令人滿意。
在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面,GC-7A采用機(jī)械撥盤方式,很不方便.從GC-9A開(kāi)始利用電子控制,采用鍵盤輸入?yún)?shù)??梢哉f(shuō),島津公司的氣相色前義從GC-9A才算是開(kāi)始進(jìn)入現(xiàn)代化。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地進(jìn)行程序控溫。
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